TUGAS PENGELOLAAN LABORATORIUM

EKSTRAKSI SENYAWA ORGANIK

Dosen Pengampu : Dr. Marham Sitorus, M.Si

DISUSUN

O

L

E

H

 :

KELOMPOK I

                        AZHARI UMAR SIREGAR                          8126141001

                        CHOTNIDA DAMAYANTI HASIBUAN     8126141002

                        HUSNA SARI AGUSTINA                            8126141009

                        NOVI YANTHY                                             8126141013

PENDIDIKAN KIMIA REG A (PPs)

PROGRAM STUDI PASCASARJANA

UNIVERSITAS NEGERI MEDAN

THA. 2013/2014

 

EKSTRAKSI SENYAWA ORGANIK

A.      CORONG PISAH

Corong pemisah atau corong pisah adalah peralatan laboratorium yang digunakan dalam ekstraksi cair-cair untuk memisahkan komponen-komponen dalam suatu campuran antara dua fase pelarut dengan densitas berbeda yang tak campur. Corong pisah yang sering digunakan ada dua macam, yaitu :

1.      Corong pisah berbentuk silinder

2.      Corong pisah berbentuk  buah pear

Corong mempunyai penyumbat diatasnya dan kran di bawahnya. Corong pemisah yang digunakan di laboratorium terbuat dari kaca borosilikat dan krannya terbuat dari kaca ataupun teflon. Ukuran corong pemisah bervariasi antara 50 ml sampai 3 L. Dalam skala industri, corong pemisah bisa berukuran sangat besar dan dipasang sentrifuge.

Umumnya salah satu fase berupa larutan air dan yang lainnya berupa pelarut organik lipofilik seperti eter, MTBE, diklorometana, kloroform, ataupun etil asetat. Kebanyakan  pelarut organik berada di atas fase air kecuali pelarut yang memiliki atom dari unsur halogen.

Prinsip kerja corong pisah adalah memisahkan zat/senyawa tertentu dalam sampel berdasarkan kelarutan dalam pelarut tertentu yang memiliki perbedaan fase.

Prosedur Kerja

Campuran dan dua fase pelarut dimasukkan ke dalam corong dari atas dengan corong keran ditutup. Corong ini kemudian ditutup dan digoyang dengan kuat untuk membuat dua fase larutan tercampur. Corong ini kemudian dibalik dan keran dibuka untuk melepaskan tekanan uap yang berlebihan. Corong ini kemudian didiamkan agar pemisahan antara dua fase berlangsung. Penyumbat dan keran corong kemudian dibuka dan dua fase larutan ini dipisahkan dengan mengontrol keran corong.

Aplikasi

Salah satu ekstraksi dengan menggunakan corong pisah adalah mengetahui kadar asam dalam minyak sayur. Langkah-langkah ekstraksinya adalah sebagai berikut.

Alat dan Bahan :

-          Corong pisah berbentuk buah pear

-          Tiang penyangga

-          Labu Erlenmeyer

-          Batang pengaduk

-          Lakmus biru

-          Gelas ukur

-          Minyak sayur

-          HCl 2 N

-          Air kran

Prosedur Kerja :

-          Masukkan 40 mL minyak sayur beserta HCl 2 N (2 mL) ke dalam corong pisah kemudian kocok campuran tersebut agar homogen

-          Tambahkan 25 mL air lalu kocok campuran tersebut lalu diamkan hingga terbentuk 2 fasa

-          Pisahkan kedua fasa melalui kran corong pisah, lalu tampung air pada penampung kemudian tes dengan menggunakan lakmus biru. (Jika lakmus berubah warna maka masih ada asam).

-          Lakukan prosedur di atas sampai lakmus tidak berubah warna.

Pembahasan dan Kesimpulan :

-          Fungsi larutan HCl sebagai pelarut untuk minyak sayur

-          Dihasilkan ekstraksi minyak sayur yang tidak mengandung asam lagi. Fungsi air disini adalah untuk membuktikan apakah minyak mengandung asam atau sebaliknya yang dibuktikan dengan kertas lakmus biru.

B.  PEMERASAN

Teknik pemerasan dapat digunakan untuk mengesktrak suatu senyawa organik yang berbentuk cairan atau padatan dari bahan yang berbentuk padatan. Metode pemerasan mempunyai keunggulan yaitu tidak meninggalkan residu pelarut dalam bahan yang diekstrak dan sangat cocok diterapkan pada industri makanan. Sedangkan kekurangannya adalah tidak cocok digunakan untuk bahan-bahan yang kadarnya rendah seperti senyawa-senyawa hasil alam khususnya metabolit sekunder karena kadarnya pada jaringan tumbuhan dan hewan relatif rendah.

Salah satu contoh teknik ini adalah mengestraksi pati didalam singkong. Caranya adalah dengan menambahkan air pada bubur singkong yang sudah diparut. Campuran bubur singkong dengan air tersebut diperas lalu disaring untuk memisahkan ampas singkongnya dan hasil saringan ditampung dalam wadah. Hasil saringan ini akan digunakan untuk mengambil ekstrak pati dari singkong dengan prosedur selanjutnya.

C.  DESTILASI

Pemisahan secara destilasi pada prinsipnya adalah metode pemisahan yang didasarkan karena adanya perbedaan titik didih antara komponen-komponen yang akan dipisahkan. Secara teoritis bila perbedaan titik didih antar komponen makin besar maka pemisahan dengan cara destilasi akan berlangsung makin baik yaitu hasil yang diperoleh makin murni. Destilasi digunakan untuk menarik senyawa organik yang titik didihnya di bawah 250 ^oC. Pendestilasian senyawa dengan titik didih terlalu tinggi dikhawatirkan akan merusak senyawa yang akan didestilasi diakbiatkan terjadinya oksidasi dan dekomposisi (peruraian).

Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Pada destilasi senyawa yang akan diambil komponen yang diinginkan didihkan dan diuapkan dilewatkan melalui suatu pendingin sehingga mencair kembali. Proses pendidihan erat hubungannya dengan kehadiran udara di permukaan. Bila suatu cairan dipanaskan, maka pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan uap dari cairan yang akan didestilasi sama dengan tekanan uap di permukaan. Tekanan udara di permukaan terjadi oleh adanya udara di atmosfir. Bila pendidihan terjadi pada 760 mm Hg maka pendidihan ini disebut pendidihan normal dan titik didihnya disebut titik didih normal.

Keterangan gambar :

1.        Wadah air

2.        Labu destilasi

3.        Sambungan

4.        Termometer

5.        Kondensor

6.        Aliran masuk air dingin

7.        Aliran keluar air dingin

8.        Labu destilat

9.        Lubang udara

10.    Tempat keluarnya destilat

11.    Penangas

12.    Air penangas

13.    Larutan zat

14.    Wadah labu destilat

Gambar perlengkapan destilasi

Selanjutnya bila keadaan cairan yang akan didestilasi diberikan tekanan tambahan melalui pengiriman uap ke dalam cairan, maka tekanan uap dalam cairan yang akan didestilasi adalah merupakan gabungan tekanan uap cairan sendiri ditambah dengan tekanan uap yang ditambahkan. Dengan demikian pendidihan akan terjadi pada suhu yang lebih rendah dari titik didih normalnya. Cara ini berguna untuk mendestilasi komponen yang tidak stabil pada titik didih normalnya seperti yang digunakan pada destilasi uap (steam distilation).

Permasalahan yang ditemui dalam pemisahan dengan cara destilasi adalah tebentuknya azeotrop yang merupakan campuran yang sulit dipisahkan karena akan menguap secara bersama-sama dengan komposisi tertentu.

Cara mengatasi azeotrop ini adalah  menambahkan zat ketiga sehingga terjadi campuran azeotrop yang baru. Alkohol dengan air walaupun titik didihnya berbeda 35 ^oC (titik didih alkohol sekitar 65 ^oC dan air 100 ^oC), namun tidak akan pernah diperoleh alkohol mutalk dengan cara destilasi. Untuk memperoleh alkohol mutlak maka azeotrop harus diatasi dengan menambahkan benzene maka akan beturut-turut terdestilasi tripel azeotrop (alkohol – air – benzene) , dobel azeotrop (alkohol – air) dan yang terakhir akan terdestilasi alkohol absolut.

1.    Destilasi  Normal

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Destilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran pada minyak atsiri.

2.    Destilasi Uap

Apabila suatu zat mudah terurai atau rusak pada titik didihnya, sebaiknya didestilasi dengan destilasi uap. Caranya adalah tekanan uap cairan yang akan didestilasi ditambah melalui pemberian tekanan uap yang tinggi. Dalam hal ini tidak dapat digunakan destilasi vakum karena bila digunakan destilasi vakum zat yang akan didestilasi akan terisap ke pompa vakum.

3.    Destilasi Vakum

Destilasi vakum digunakan untuk menarik senyawa-senyawa bertitik didih tinggi. Dengan pengurangan tekanan (vakum) maka pendidihan terjadi pada tekanan uap yang rendah atau titik didihnya menjadi turun (rendah).

D.  SUBLIMASI

Beberapa zat padat bila dipanaskan dapat langsung berubah menjadi uap tanpa melewati fase cair yang peristiwanya disebut menyublim yang akan digunakan sebagai dasar pemisahan dengan teknik sumblimasi. Pada umumnya tekanan sublimasi digunakan untuk pemurnian atau memisahkan kotoran (impuritis) dari suatu bahan yang dimurnikan. Contoh bahan yang dapat dimurnikan dengan teknik sublimasi adalah pemurnian iodium dari kapur barus.

Gambar proses penyubliman iodium dari kapur barus

Prinsip kerja sublimasi secara umum [dalam skala industri] adalah memisahkan zat yang mudah menyublim tersebut dengan sebuah sublimator sehingga menjadi gas/uap. Gas yang dihasilkan ditampung, lalu didinginkan/dikondensasi kembali. Sedangkan cara kerja sublimasi secara sederhana [dalam skala laboratorium] adalah zat yang akan disublimasi dimasukkan dalam cawan/gelas piala untuk keperluar sublimasi, ditutup dengan gelas arloji , corong/labu berisi air sebagai pendingin, kemudian di panaskan dengan api kecil pelan-pelan. Zat padat akan menyublim berubah menjadi uap, sedangkan zat penyampur tetap padat. Uap yang terbentuk karena adanya proses pendinginan berubah lagi menjadi padat yang menempel pada dinding alat pendingin. Bila sudah tidak ada lagi zat yang menyublim , dihentikan proses pemanasan dan di biarkan dingin supaya uap yang terbentuk menyublim semua, kemudian zat yang terbentuk dikumpulkan  untuk diperiksa kemurniannya. Bila kurang murni proses sublimasi dapat diulang sampai didapatkan zat yang murni.

Pengurangan tekanan dalam proses penyubliman mempunyai keuntungan yaitu mencegah dekomposisi senyawa yang menyublim pada suhu tinggi. Peralatan penyubliman tidak mahal dan dapat dengan mudah dirangkai dari peralatan gelas yang ada. Keuntungan lain adalah tidak menggunakan pelarut sehingga pada akhir penyubliman tidak memerlukan pengusiran pelarut. Teknik sublimasi tidak banyak digunakan pada pemurnian karena tidak banyak senyawa yang menyublim.

E.  MASERASI

Maserasi adalah metode ekstraksi yang dilakukan dengan cara merendam bahan sampel yang akan diekstrak (simplisia) selama beberapa waktu, umumnya 24 jam dalam suatu wadah tertentu dengan menggunakan satu atau campuran pelarut dengan melakukan pengadukan beberapa kali pada suhu kamar. 

 Gambar proses ekstraksi dengan maserasi

Tujuan dari metode untuk menyaring simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari, tidak mengandung benzoin, tiraks dan lilin.

Prinsip kerja maserasi adalah penyaringan zat aktif yang dilakukan dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari yang sesuai pada temperatur kamar, terlindung dari cahaya. Cairan penyari akan masuk ke dalam sel melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan di dalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak keluar dan diganti oleh cairan penyari dengan konsentrasi rendah (proses difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di dalam sel.

Keuntungan dari metode ini :

1.      Unit alat yang dipakai sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam

2.      Biaya operasionalnya relatif rendah

3.      Prosesnya relatif hemat penyari

4.      Tanpa pemanasan

Sedangkan kelemahan dari metode ini :

1.      Proses penyariannya tidak sempurna, karena zat aktif hanya mampu terekstraksi sebesar 50% saja

2.      Prosesnya lama, butuh waktu beberapa hari.

Aplikasi dari metode digunakan untuk mendapatkan ekstrak vanili dan sudah umum dimodifikasi dengan mesin pengaduk serta dengan digesti.

Prosedur kerja

Maserasi dilakukan dengan cara memasukkan 10 bagian simplisia dengan derajat yang cocok ke dalam bejana, kemudian dituangi dengan penyari 75 bagian, ditutup dan dibiarkan selama 5 hari, terlindung dari cahaya sambil diaduk sekali-kali setiap hari lalu diperas dan ampasnya dimaserasi kembali dengan cairan penyari. Penyarian diakhiri setelah pelarut tidak berwarna lagi, lalu dipindahkan ke dalam bejana tertutup, dibiarkan pada tempat yang tidak bercahaya, setelah dua hari lalu endapan dipisahkan.

F.   PERKOLASI

Perkolasi adalah metoda ekstraksi cara dingin yang menggunakan pelarut mengalir yang selalu baru. Perkolasi banyak digunakan untuk ekstraksi metabolit sekunder dari bahan alam, terutama untuk senyawa yang tidak tahan panas (termolabil). Ekstraksi dilakukan dalam bejana yang dilengkapi kran untuk mengeluarkan pelarut pada bagian bawah.

Perbedaan utama dengan maserasi terdapat pada pola penggunaan pelarut, dimana pada maserasi pelarut hanya di pakai untuk merendam bahan dalam waktu yang cukup lama, sedangkan pada perkolasi pelarut dibuat mengalir.

Tujuan dari metode ini adalah menyari zat berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan.

 Gambar alat ekstraksi dengan perkolasi

Prinsip kerja dari teknik ini adalah serbuk simplisia ditempatkan dalam suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak kebawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan diatasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung untuk menahan. Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosis, adesi, daya kapiler dan daya geseran.

Perkolasi dilakukan dengan cara dibasahkan 10 bagian simplisia dengan derajat halus yang cocok, menggunakan 2,5 bagian sampai 5 bagian cairan penyari dimasukkan dalam bejana tertutup sekurang-kurangnya 3 jam. Massa dipindahkan sedikit demi sedikit ke dalam perkolator, ditambahkan cairan penyari. Perkolator ditutup dibiarkan selama 24 jam, kemudian kran dibuka dengan kecepatan 1 ml permenit, sehingga simplisia tetap terendam. Filtrat dipindahkan ke dalam bejana, ditutup dan dibiarkan selama 2 hari pada tempat terlindung dari cahaya.

G. SOKLETASI

Sokletasi adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ektraksi kontiniu dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik.

Tujuan dari metode ini adalah untuk menyari simplisia yang mengandung komponen kimia yang mudah larut dalam cairan penyari.

Prinsip kerja dari metode ini adalah cairan penyari dipanaskan sampai mendidih. Uap penyari akan naik melalui pipa samping, kemudian diembunkan lagi oleh pendingin tegak. Cairan penyari turun untuk menyari zat aktif dalam simplisia. Selanjutnya bila cairan penyari mencapai sifon, maka seluruh cairan akan turun ke labu alas bulat dan terjadi proses sirkulasi. Demikian seterusnya dilakukan secara berulang sampai zat aktif yang terdapat dalam simplisia tersari seluruhnya yang ditandai jernihnya cairan yang lewat pada tabung sifon.

 

                Gambar soklet

Nama-nama instrumen dan fungsinya :

1.    Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan.

2.    Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.

3.    Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.

4.    Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus

5.    Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya

6.    Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan

Prosedur kerja

Sebanyak 70 gram sampel dimasukkan dalam pipa klonsong, kemudian dibasahkan dengan penyari. Labu alas bulat diisi dengan 500 ml penyari. Labu dipanaskan dengan bantuan penangas air hingga penyari mendidih (suhu ± 80⁰C). Ekstraksi dilakukan hingga 25 siklus, Ekstrak metanol cair yang diperoleh kemudian dipekatkan dengan menggunakan rotavapor kemudian diuapkan hingga diperoleh ekstrak metanol kental.

DAFTAR PUSTAKA

Abbas, A., (2012), http://akbarcules46.blogspot.com/2012/06/v-behaviorurldefaultvmlo.html (accessed November 2013)

Dhia, S., (2012), http://syafiqdhia.blogspot.com/2012/10/ekstraksi-dengan-corong-pisah.html (accessed November 2013)

Hamdani., (2013), http://catatankimia.com/catatan/perkolasi.html (accessed November 2013)

Ibrahim, S., dan Marham, S., (2013), Teknik Laboratorium Kimia Organik, Yogyakarta, Graha Ilmu.

Puspita, M., (2011), http://mayapusmpuspuspita.wordpress.com/2011/11/12/ekstraksi-dengan-metode-maserasi/  (accessed November 2013)

Puspita, M., (2011), http://mayapusmpuspuspita.wordpress.com/2011/10/27/ekstraksi-dengan-metode-perkolasi/ (accessed November 2013)

Wikipedia., (2013), http://id.wikipedia.org/wiki/Destilasi (accessed November 2013)